ASTM E915是美國的應力檢測標準嗎？看看ASTM E915都講了什么
發布時間：2022/03/14
一 、X射線應力測定的歷史與標準
早在1929年，前蘇聯學者阿克先洛夫就提出了運用X射線衍射測定應力的基本思路;1961年，德國學者馬赫勞赫(E. Macherauch)在此基礎上提出了sin2ψ法，逐漸成為X射線應力測定的標準方法。這一方法的運用，使X射線應力測定成為成熟的、具有可操作性的測試技術。
熟悉X射線應力測定的朋友，一定都知道我國國家標準GB/T 7704-2017和歐盟標準EN15305-2008。這兩項標準對于X射線應力測定的原理、計算方法、儀器、樣品、測定程序等內容都有詳細的規定，對于指導和規范殘余應力檢測具有十分重要的意義。
此外，我們在網絡上檢索X射線應力測定的標準時，經常會在檢索結果中發現ASTM E915的身影，其中文名稱一般為“殘余應力測量用X射線衍射儀校準檢定的標準試驗方法”。
目光落在標準名稱結尾的“標準試驗方法”字眼上，很容易將該標準理解為X射線應力測定的方法標準。
而且，在眾多場合中，ASTM E915還常常伴隨歐盟標準EN15305-2008出現。
如在一些資料中還有如下的表述：歐盟標準委員會(CEN)于 2008年7月4日批準了新的X射線衍射殘余應力測試標準EN 15305-2008 “Non-destructive Testing - Test Method for Residual Stress analysis by X-ray Diffraction”,該標準于2009年2月底在所有歐盟成員國正式施行。與之相呼應，美國試驗材料學會(ASTM)也于2010年7月發布了最新的美國標準版本 ASTM E915-10 “Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement”。
對于習慣了歐、美、中三足鼎立的我們，不禁要問，ASTM E915就是X射線應力測定方法的美國標準嗎?
帶著這一疑問，我們來看看ASTM E915到底講了些什么。
二 、ASTM E915主要內容
ASTM E915標準現行版本是于2016年8月發布的ASTM E915-16，標準全稱為：
Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-Ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement
可直譯為：殘余應力測量用X射線衍射儀校準檢定的標準試驗方法。
除非明確說明，以下均以ASTM E915-16版本為對象進行討論。
第一節：范圍(1.Scope)
1.1 This test method covers the preparation and use of a flat stress-free test specimen for the purpose of checking the systematic error caused by instrument misalignment or sample positioning in X-ray diffraction residual stress measurement, or both.
本試驗方法涵蓋了平整無應力試樣的制備和使用，用于檢查X射線衍射殘余應力測定儀器由于未對準或樣品定位引起的系統誤差。
1.2 This test method is applicable to apparatus intended for X-ray diffraction macroscopic residual stress measurement in polycrystalline samples employing measurement of a diffraction peak position in the high-back reflection region, and in which the θ, 2θ, and ψ rotation axes can be made to coincide.
本試驗方法適用于多晶樣品的X射線衍射宏觀殘余應力測定裝置，該裝置采用高背反射區衍射峰位置的測量，其中θ，2θ和ψ旋轉軸可以重合。
1.3 This test method describes the use of iron powder which has been investigated in round-robin studies for the purpose of verifying the alignment of instrumentation intended for stress measurement in ferritic or martensitic steels. To verify instrument alignment prior to stress measurement in other metallic alloys and ceramics, powder having the same or lower diffraction angle as the material to be measured should be prepared in similar fashion and used to check instrument alignment.
本試驗方法中的鐵粉，是用于鐵素體或馬氏體鋼材料應力測定儀器的校準檢定。對于其他金屬合金和陶瓷應力測定儀器的檢定，應以類似方法制備與待測材料具有相同或更低衍射角的粉末。
1.4 This standard does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全問題(如有)。
第二節：引用文件(2. Referenced Document)
第三節：術語(3.Terminology)
第四節：意義及應用(4.Significance and Use)
4.1 This test method provides a means of verifying instrument alignment in order to quantify and minimize systematic experimental error in X-ray diffraction residual stress measurement. This method is suitable for application to conventional diffractometers or to X-ray diffraction instrumentation of either the diverging or parallel beam types.
該測試方法提供了一種驗證儀器校準的方法，以量化并最小化X射線衍射殘余應力測量中的系統實驗誤差。該方法適用于常規衍射儀，也適用于發散或平行光束類型的X射線衍射儀器。
4.2 Application of this test method requires the use of a flat specimen of stress-free material that produces diffraction in the angular region of the diffraction peak to be used for stress measurement. The specimen must be sufficiently fine-grained and isotropic so that large numbers of individual crystals contribute to the diffraction peak produced. The crystals must provide intense diffraction at all angles of tilt, ψ, which will be employed.
本試驗方法的應用要求使用無應力材料的平整試樣，該試樣用于應力測量的衍射峰的角區域內產生衍射。試樣必須具有足夠的晶粒度和各向同性，以便大量的晶粒參與衍射形成衍射峰。晶體必須在檢測用到的所有傾斜角度提供強烈的衍射。
第五節：程序(5.Procedure)
要點解讀：
試驗程序主要可分為4個部分，分別是：儀器校準(5.1)、X射線光學(5.2)、樣品準備(5.3&5.4)、校準檢查(5.5)
1)儀器校準(5.1)
將X射線衍射應力檢測儀器或裝置進行校準，主要是機械結構方面，達到以下要求：
- θ，2θ和ψ旋轉軸重合;
- 入射X射線與2θ和ψ旋轉軸重合;
- 對于衍射儀，當2θ為0°時，X射線管焦點、2θ和ψ旋轉軸軸心和接收狹縫應處在一條直線上;對于采用高背衍射區檢測的X射線應力儀，應對2θ進行校準;
- 調整樣品測點的對焦距離，使被測樣品的表面處于θ和ψ旋轉軸中心;
- 保證ψ角精度。
2)X射線光學(5.2)
- 盡量使用高角度衍射角
- 能夠進行Kα1和Kα2的分離
3)樣品準備(5.3&5.4)
- 粉末粒徑在1μm至45μm范圍內;
- 粉末采用真空退火處理;
- 采用標準所列方法，將粉末制備成無應力樣品。
4)校準檢查(5.5)
- 調整樣品高度至儀器檢測焦點，注意保護樣品表面;
- 不改變樣品位置，進行連續5次測定
第六節 結果的計算和解釋(6.Calculations and Interpretation of results)
6.1 系統誤差
要點概述：
當5次檢測的平均值在14MPa以內，可根據實際情況考慮是否對儀器進行校準調整;當大于14MPa時，應重新校準(重復5.1、5.4程序)。
當結果使用應變值時，正應變的均值應小于100ppm，剪切應變的均值應小于50ppm。
6.2 隨機誤差
要點概述：
5次檢測的標準差應在6.9MPa以內。
當標準差大于14MPa，應檢查儀器和檢測條件，以分析誤差的來源。
當結果使用應變值時，正應變的標準差應小于100ppm，剪切應變的標準差應小于50ppm。
第七節 精度和偏差(Precision and Bias)
7.1
要點概述：
精度與所用的檢測儀器和數據處理兩個方面相關。
使用這種循環檢查方法的初步結果表明，標準衍射儀和X射線應力分析儀的精度能夠達到14MPa，使用標準差計算的精度(隨機誤差)可達到±6.9MPa。
7.2
要點概述：
這種方法評價的精度可以認為是絕對的，使用這種方法獲得的絕對偏差，全部來自儀器本身。
縱觀標準全文，ASTM E915-16是一個名副其實的關于X射線應力測定裝置的檢定標準，它提出了一個運用無應力試樣進行檢測并判定儀器校準狀態的方法，方法包含了無應力試樣的制備、檢測試驗方法、判定指標等具體內容。這一檢定方法既適用于傳統結構衍射儀，又適用于專門的X射線應力分析儀。
三、 后記
ASTM E915標準首次發布于1983年，先后經過1985年、1990年、2010年和2016年的歷次修訂。
ASTM E915標準提出的使用無應力樣品檢測來檢定儀器的方法，是一種有效且方便快捷的方法。而且這一方法能夠以量化的應力結果評價儀器的精度與偏差，對于儀器的應力測定這一功能來說，有十分直觀的效果。
然而，單純使用無應力樣品進行檢定的方法也有一定的局限性。簡單來說，使用無應力粉末試樣只能對儀器的零點進行檢定，無法對有應力狀態進行檢定。因為無論測角儀ψ角準確與否，使用無應力粉末試樣測定結果均接近0，無法從應力結果上判定儀器的狀態是否正常。
EN15305-2008和GB/T 7704-2017關于檢定都采用了使用一個無應力的參考樣品和一個應力參考樣品(ILQ試樣或者LQ試樣)進行試驗的方法。這一方法彌補了零點檢定的不足，能夠達到了全面、有效檢定儀器的目的，這也是目前檢測實驗室常用的質量內控方法。
回答文章開頭的問題，ASTM E915是關于X射線應力測定裝置的檢定標準，而非X射線應力測定標準。
那么，美國主要應用的X射線應力測定標準是什么呢?
這一問題其實能夠從ASTM E915-16標準中找到答案，這也是一個隱藏的、比較有意思的地方。
標準中出現有以下幾條參考文獻(注意不是引用文件)：
[3] Residual Stress Measurement by X-ray Diffraction, SAE J784a, 1971
[4] Standard Method for X-Ray Stress Measurement, The Society of Materials Science, Japan, 20 April 1973
[5] SAE HS-784, Residual Stress Measurement by X-ray Diffraction, 2003
不同于ASTM E915檢定標準，以上三個文獻皆為X射線應力測定的檢測方法標準。
其中：
[3]是美國汽車工程師學會于1971年發布的第一個關于X射線應力測定的行業標準SAE J784a，而[5]則是其于2003年修訂的現行版本SAE HS 784-2003。
注：SAE是Society of Automotive Engineers美國汽車工程師學會的縮寫。SAE標準是國際著名的標準體系，具有極高的權威性，其范圍涵蓋了汽車、航空航天等眾多行業，在國際上被廣泛采用。
[4]是日本材料學會于1973年發布的第一個關于X射線應力測定的國家標準JSMS-SD-10-73，目前的現行版本是JSMS-SD-10-05。
注：我國最早的X射線衍射法殘余應力測試方法標準GB/T 7704-1987于1987年首次發布，其主要內容正是采標自日本標準。
至此，我們基本理清了X射線應力測定方法標準的完整發展歷程。現行的X射線應力測定標準分別是：歐盟標準EN15305-2008、美國標準SAE HS 784-2003、中國標準GB/T 7704-2017和日本標準JSMS-SD-10-05。
殘余應力是材料組織性能的重要表征，在制造領域能夠發揮舉足輕重的作用。歐美的一些先進制造業巨頭，已經將殘余應力測量與控制融入重要零部件的設計-制造-服役-維護全周期。
我國殘余應力的研究與應用正處于成長期的關鍵階段。
在檢測能力這一方面，當前市場化運營的檢測機構林立、眾多制造企業也建立了自主的檢測能力，但總體呈現較為明顯的能力參差不齊的現象，這給應力的使用者帶來了極大的困擾。
國內X射線應力儀檢定/校準規范缺失、未能建立完善的檢定/溯源體系，是造成這種局面的一方面原因。
在X射線應力測定技術和儀器的發展日新月異的今天，檢測標準在不斷修訂完善，對于一些新測定技術，如面探測器采集德拜環的應力檢測方法，在經過充分的驗證后勢必會納入標準檢測方法中。在標準體系中，完善儀器的檢定/校準規范也是未來標準化工作的另一個重要內容，我國也會修訂出類似ASTM E915的檢定標準，甚至，更好!
本文內容僅代表筆者個人觀點，僅供參考。
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